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季铵盐用于示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星 总被引:4,自引:0,他引:4
介绍采用季铵盐 十六烷基三甲基溴化铵作滴定剂的示波极谱滴定法测定培氟沙星和环丙沙星含量的方法。在pH 4 .8HAc NaAc缓冲溶液中 ,培氟沙星和环丙沙星均能与四苯硼钠 (Na TPB)作用生成沉淀 ,干过滤后 ,用十六烷基三甲基溴化铵标准溶液代替在示波极谱滴定法中常用的有毒硫酸亚铊作为滴定剂 ,回滴滤液中过量的Na TPB ,由示波极谱图 [dE dt=f(E)曲线 ]上TPB的切口消失指示终点。本法终点直观、灵敏 ,操作简便、快速 ,应用于多批原料药样品的测定 ,均获得满意的结果 ,其回收率在 99.9%~ 10 0 .3%之间 ,最大相对误差 <± 0 .3% ,与非水滴定法测得结果基本吻合。 相似文献
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运用分子动力学(molecular dynamics, MD)方法分别研究了含有32, 64和96个水分子的Li-, Na-, K-蒙脱石层间阳离子与水分子的位置和结构. 计算结果表明蒙脱石层间阳离子位置与四面体和八面体电荷位置及离子的大小有关. 一层水合物中可以观察到三种阳离子都能和四面体电荷与八面体电荷位置分别形成内、外配位作用. 二层水合物中, 仍然可以观察到Li+和Na+与电荷位置的配位作用, 但是已经开始向层中其他方向扩散, 而K+仍然在粘土的表面附近. 三层水合物中, Li+, Na+开始从电荷位置和表面分离, K+也开始向层间其他方向扩散. 水分子在所有三种水合物中都分散于层间各个方向. 径向分布函数的分析结果表明层间三种阳离子组织水分子的能力不同, 水化作用随着阳离子半径的增大而减弱; 此外层中水分子的聚合程度随着水分子的增加而加强, 水分子的结构也不同于模拟的液体水分子的结构; 说明蒙脱石层间阳离子的溶剂化作用对水分子的组织起着重要的作用. 相似文献
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铁改性的Mo/ZSM-5催化剂上NO的选择性催化还原反应 总被引:2,自引:2,他引:2
采用浸渍法制备了Mo/ZSM-5, Fe/ZSM-5和不同Fe和Mo摩尔比的Fe-Mo/ZSM-5样品, 并以氨为还原剂对其NO选择性催化还原活性以及反应条件对催化性能的影响进行了研究. 结果表明, Fe-Mo/ZSM-5样品的NOx转化率明显比单独的Mo/ZSM-5和Fe/ZSM-5的高. 当n(Fe):n(Mo)为1.5时, Fe-Mo/ZSM-5样品具有最佳催化性能, 其NOx转化率在430 ℃时达到了96%, 并且能在高空速和不同O2气浓度的条件下保持高的催化活性. 同时采用XRD和XPS技术分别对催化剂的体相结构和表面性质进行了研究, 结果表明, 当n(Fe):n(Mo)=1.5时, Fe和Mo元素之间以及与载体HZSM-5之间存在较强的相互作用, 并且其表面的Mo3d的含量最高. 这可能与其高的催化活性有关. 另外还发现, 在反应过程中Fe-Mo/ZSM-5催化剂表面的氮氧物种主要是吸附态NO, 因此可以推测NO的催化还原反应机理是, 在催化剂表面上, 吸附态NO与吸附NH3物种直接反应生成氮气, 而非经过氧化为NO2的途径. 相似文献
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Anti-Controlling Codimension-2 Bifurcation of Discrete Dynamical Systems in 1 : 2 Resonance北大核心CSCD 下载免费PDF全文
从分岔反控制的角度设计了一套非线性反馈控制策略,来实现离散动力系统1∶2共振情形下余维二分岔的各种分岔解。首先,针对传统分岔准则在确定高余维分岔点时存在的局限性,建立了一个1∶2共振情形下的余维二分岔的新显式准则,基于这个显式准则通过设计线性控制增益来确保此类余维二分岔的存在性。然后,推导了1∶2共振的中心流形,并基于范式方法通过设计非线性控制增益,分析了1∶2共振情形下余维二分岔解的类型和稳定性。最后,以一个Arneodo-Coullet-Tresser映射为例,在指定的参数点处通过控制实现了具有1∶2共振分岔特性的各种分岔解,进一步验证了理论分析。 相似文献
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司帕沙星与茜素红荷移反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用紫外分光光度法研究了π电子受体茜素红与电子给予体司帕沙星的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便灵敏准确测定司帕沙星的荷移分光光度法。结果表明,司帕沙星与茜素红在(4+6)乙醇-水介质中,室温条件下即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为4.8×103L.mol-1.cm-1,司帕沙星药物质量浓度在6~160mg/L范围内服从比尔定律,r=0.9991。当该法用于片剂中司帕沙星的测定时,回收率为99.75%~100.00%,相对标准偏差为1.4%(n=10)。 相似文献
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1引言硫代乙酰胺(TAA)自引人分析化学领域后,主要用于定性分析中代替H2S沉淀金属离子,在定量分析中应用甚少。多年来国内各厂在测定微量S2-离子,一直采用Na2S作标准溶液,用亚甲基兰比色法测定。因Na2S溶液很不稳定,每次使用前均需重新标定,给工作带来许多不便。本文用电位法测定了TAA溶液的稳定度,并对其在NH2-NH4Cl缓冲溶液完全水解条件进行研究之后.提出在测定微量S2-离子时,可用稳定的TAA代替Na2S作标准溶液的方法。从根本上克服了Na2S标准溶液不稳定的问题。2实验部分2.1仪器与试剂721分光光度计,ZD-2型电位… 相似文献
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MCM-41介孔分子筛共价键联钴酞菁的制备,表征及性质 总被引:1,自引:0,他引:1
采用两种方法将钴酞菁配合物共价联接到介孔分子筛MCM-41的表面:(1) 在MCM-41表面联接含伯胺的有机侧链;(2) 是在MCM-41表面联接含仲胺的有机侧链。含氯磺酸基的钴酞菁与胺反应形成磺酰胺。对得到的主客体化合物用多种物化手段和催化反应进行了表征。结果表明,钴酞菁以单体形式固定在介孔分子筛MCM-41的孔道壁上,在反应条件下固载后的钴酞菁具有高催化活性,同时表现出良好的稳定性,多次重复使用活性没有明显的改变。 相似文献